高分子学习研究
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01 概述
红外光谱仪操作方便，样品量少，测试速度快。
聚氨酯结构和组成分析中，红外光谱（
IR
）分析技术是一种重要的分析方法，提供分子结构信息量多，准确性高。异氰酸酯、多元醇、催化剂、泡沫稳定剂、防老剂、扩链剂等有机化合物都有自己独特的红外吸收光谱。根据各基团的特征峰，可推测聚氨酯中所含的成分。
02 分析原则
对聚氨酯及其原料进行IR谱图分析，首先可根据对样品用途、性状等信息以及特征峰位置，初步判断样品的种类，如有条件，可查找标准光谱图，或与已知类似的样品谱图进行对照。
如无法查到标准谱图，又没有已知样品，则根据聚氨酯各吸收峰归属来进行谱图解析。当基团之间存在氢键及共轭以及在溶液中时，峰位置向低波数方向移动。
03
聚氨酯中常见基团的红外吸收峰归属
04 分析经验及方法
可采用否定法与肯定法相结合的方式，逐步缩小范围。如被猜测的某基团的特征吸收峰没出现，可初步判定该样中不存在该基团。
常见吸收峰判断
1、在1700-1800cm
-1
区域无吸收峰，可初步否定该样品含聚酯和氨酯；
2、在
1600
附近无吸收峰，可基本判定非芳香族样品。
3、甲基、亚甲基在2900cm
-1
、1460cm
-1
、1350cm
-1
处存在吸收峰。
4、若在
1600
附近有苯环峰，且在870
±
20（较弱）、820
±
2
0
（稍强）处各出现
一个吸收峰，则含
1,2,4
三取代苯环，这是
(
2
，4TDI或其衍生物的苯环特征峰；
5、若在770
±
20（稍强）、720
±
20处有吸收峰，则存在1，2，3-三取代苯环，是2,6-TDI或其衍生物的苯环特征峰。
7、若在中频区存在苯环峰，在755
±
20处存在吸收峰，则含邻位二取代苯环；
在
825
±
1
5
存在一个吸收峰，则可认为存在对位二取代苯环；间位二取代苯环在
780
±
3
0、700
±
10处有双吸收峰。
在作出肯定结论时还要有多个吸收峰作依据。
下图
为聚酯型聚氨酯的红外光谱：
下图
为一种聚醚型脂肪族聚氨酯预聚体的红外光谱图:
对于液体样品可采用在盐片涂片法制测定
IR
的试样，粉末状样品可采用压片法制样，薄膜样品可直接测定红外光谱。如果样品（如
PU
软泡）无法制成薄膜，不溶不熔，并研磨不碎，则可采用衰减全反射（
ATR
）和光声光谱技术测定。气体样品可采用气体样品吸收池。
红外光谱不仅可通过基团的特征峰位置定性分析样品的结构，还可对基团的含量进行定量测定。例如，根据
NCO
基含量与吸光度成正比，通过测定吸光度，并与标准样品比较，可计算NCO的质量分数或摩尔分数；测定
TDI
异构比；通过监测在不同时间反应体系的
NCO
含量，就可研究聚氨酯制备过程的固化程度。
目前，国内外
TDI
产品标准中异构比的测定均采用红外光谱法。通过取表征
2
,4 -TDI的吸收峰
810-820cm
-1
和表征2,6-TDI的
780-790cm
-1
这两个吸收峰的吸光度，以纯
2
,4-TDI和纯
2
,6-TDI作为标准样，绘制校正曲线，可计算求得
2
,4-TDI与
2
,6-TDI的质量比或摩尔比。
同样，根据异构体基团的特征峰大小，还可定量测定端羟基聚丁二烯的顺
1
，4-、反1,4-和1,2-加成这三种异构体的比例。
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